利用卡爾-費(fèi)休法測(cè)定物質(zhì)中水分，是一種重要而靈敏的化學(xué)分析方法,但除了有一個(gè)非常好的測(cè)定儀器外,必須確定測(cè)定物質(zhì)中有無(wú)干擾試劑特性的物質(zhì)存在,根據(jù)物質(zhì)中水分的含量，確定適當(dāng)?shù)倪M(jìn)樣量,克服各種影響測(cè)定精度的因素,細(xì)心操作,才能得到好的測(cè)定結(jié)果。

 　卡爾-費(fèi)休法測(cè)定各種物質(zhì)中微量水分的原理：在水存在時(shí)，即樣品中的水與卡爾-費(fèi)休試劑中的SO2與I2產(chǎn)生氧化還原反應(yīng)。

 　I2 + SO2 + 2H2O → 2HI + H2SO4

 　但這個(gè)反應(yīng)是個(gè)可逆反應(yīng)，當(dāng)硫酸濃度達(dá)到0.05%以上時(shí)，即能發(fā)生逆反應(yīng)。如果我們讓反應(yīng)按照一個(gè)正方向進(jìn)行，需要加入適當(dāng)?shù)膲A性物質(zhì)以中和反應(yīng)過(guò)程中生成的酸。
     經(jīng)實(shí)驗(yàn)證明，在體系中加入吡啶，這樣就可使反應(yīng)向右進(jìn)行。
3 C5H5N+H2O+I2+SO2 → 2氫碘酸吡啶+硫酸酐吡啶

 　生成硫酸酐吡啶不穩(wěn)定，能與水發(fā)生反應(yīng)，消耗一部分水而干擾測(cè)定，為了使它穩(wěn)定，我們可加無(wú)水甲醇。

 　硫酸酐吡啶 + CH3OH（無(wú)水）→ 甲基硫酸吡啶

 　我們把這上面三步反應(yīng)寫(xiě)成總反應(yīng)式為：

 　I2 + SO2 + H2O + 3吡啶 + CH3OH → 2氫碘酸吡啶+甲基硫酸吡啶

 　從反應(yīng)式可以看出1mol水需要1mol碘，1mol二氧化硫和3mol吡啶及1mol甲醇而產(chǎn)生2mol氫碘酸吡啶、1mol甲基硫酸吡啶。這是理論上的數(shù)據(jù)，但實(shí)際上，SO2、吡啶、CH3OH的用量都是過(guò)量的，反應(yīng)完畢后多余的游離碘呈現(xiàn)紅棕色，即可確定為到達(dá)終點(diǎn)。

               　I2∶SO2∶C5H5N = 1∶3∶10

 

 

卡爾-費(fèi)休法使用說(shuō)明：

    卡爾-費(fèi)休法，有滴定法與庫(kù)侖法兩種方法，適用于許多無(wú)機(jī)化合物和有機(jī)化合物中含水量的測(cè)定，是*的測(cè)定物質(zhì)水分含量的經(jīng)典方法，可快速測(cè)定液體、固體、氣體中的水分含量，是zui專(zhuān)一、zui準(zhǔn)確的化學(xué)方法，通用的行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)分析方法。廣泛應(yīng)用在石油、化工、電力、醫(yī)藥、農(nóng)藥行業(yè)及院校科研等單位。

    使用卡爾-費(fèi)休滴定法測(cè)定水分，試劑很容易吸收空氣水分,因此要求滴定劑發(fā)送系統(tǒng)的滴定管和滴定池 （測(cè)量池）等采取較好的密封系統(tǒng)，否則由于吸濕現(xiàn)象造成終點(diǎn)長(zhǎng)時(shí)間的不穩(wěn)定和嚴(yán)重的誤差。北京精誠(chéng)華泰儀表有限公司生產(chǎn)的系列微量水分測(cè)定儀，采用卡爾-費(fèi)休庫(kù)侖法及現(xiàn)代科學(xué)技術(shù)成功解決了以上缺點(diǎn)，具有測(cè)量范圍廣（1PPM-100%含水量）、分析時(shí)間短、連續(xù)反復(fù)測(cè)定、自動(dòng)顯示含水量（一分鐘直接顯示含水量）、度高、操作簡(jiǎn)單；與其配套的卡爾-費(fèi)休試劑可反復(fù)長(zhǎng)期使用（150ml試劑大約可測(cè)定500次—1000次樣品）等顯著優(yōu)點(diǎn)。*避免了其他方法測(cè)定水含量過(guò)程中，測(cè)定結(jié)果誤差大，試劑使用量大，污染嚴(yán)重的缺點(diǎn)，從而提高了產(chǎn)品的質(zhì)量指標(biāo)。

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